Wykrywanie Cr(VI) w zabawkach metodą IC-ICPMS

Ukryty kryzys zabawek

Chrom jest metalem wielowartościowym, z których najpowszechniejszymi są Cr (III) i Cr (VI).Wśród nich toksyczność Cr (VI) jest ponad 100 razy większa niż Cr (III), który ma bardzo duży wpływ toksyczny na ludzi, zwierzęta i organizmy wodne.Jest wymieniony jako czynnik rakotwórczy klasy I przez Międzynarodową Agencję Badań nad Rakiem (IARC).Ale wiele osób nie wie, że w zabawkach dla dzieci panuje kryzys nadmiernego Cr (VI)!

aplikacja29

Cr (VI) jest bardzo łatwo przyswajalny przez ludzki organizm.Może atakować organizm ludzki przez przewód pokarmowy, drogi oddechowe, skórę i błony śluzowe.Istnieją doniesienia, że ​​gdy ludzie wdychają powietrze zawierające Cr (VI) o różnym stężeniu, mają różny stopień chrypki, zanik błony śluzowej nosa, a nawet perforację przegrody nosowej i rozstrzenie oskrzeli.Może powodować wymioty i ból brzucha.Zapalenie skóry i egzema mogą wystąpić w wyniku inwazji skóry.Najbardziej szkodliwe jest długotrwałe lub krótkotrwałe narażenie lub wdychanie o ryzyku rakotwórczym.

str. (1)

W kwietniu 2019 r. Europejski Komitet Normalizacyjny (CEN) wydał normę bezpieczeństwa zabawek EN71 Część 3: migracja określonych pierwiastków (wersja 2019).Wśród nich poprawiona treść dotycząca wykrywania Cr(VI) to:

● od 18 listopada 2019 r. zmieniono dopuszczalną wartość Cr (VI) trzeciego rodzaju materiału z 0,2 mg/kg na 0,053 mg/kg.

● metoda badania Cr (VI) została zmieniona, a poprawiona metoda może już zawierać limit wszystkich kategorii materiałów.Zmieniono metodę testową z LC-ICPMS na IC-ICPMS.

Profesjonalne rozwiązania SHINE

Zgodnie z normą Unii Europejskiej EN71-3:2019 separację i wykrywanie Cr (III) i Cr (VI) w zabawkach można przeprowadzić za pomocą chromatografu jonowego SINE CIC-D120 i spektrometru masowego z plazmą sprzężoną indukcyjnie NCS MS 300.Czas wykrywania wynosi 120 sekund, a zależność liniowa jest dobra.Pod warunkiem wstrzyknięcia Cr (III) i Cr (VI) granice wykrywalności wynoszą odpowiednio 5 ng / L i 6 ng / L, a czułość spełnia standardowe wymagania dotyczące granicy wykrywalności.

1. Konfiguracja przyrządu

str. (1)

2. Warunki detekcji

Stan chromatografu jonowego

Faza ruchoma: 70 mM NH4NO3, 0,6 mM EDTA(2Na), pH 71, tryb elucji: elucja izometryczna

Natężenie przepływu (ml/min): 1,0

Objętość wstrzyknięcia (µL): 200

Kolumna: AG 7

Stan ICP-MS

Moc RF (W): 1380

Gaz nośny (l/min): 0,97

Analiza liczby masowej: 52C

Napięcie powielacza (V) :2860

Czas trwania (s): 150

3. Odczynniki i roztwory wzorcowe

Roztwór wzorcowy Cr (III) i Cr (VI): dostępny w handlu certyfikowany roztwór wzorcowy

Skoncentrowany amoniak: najwyższej jakości czysty

Stężony kwas azotowy: najwyższa czystość

EDTA-2Na: doskonała czystość

Ultra czysta woda: rezystywność ≥ 18,25 m Ω· cm (25 ℃).

Przygotowanie krzywej roboczej Cr(VI): rozcieńczyć krok po kroku roztwór wzorcowy Cr(VI) ultra czystą wodą do wymaganego stężenia.

Przygotowanie krzywej roboczej roztworów mieszanych Cr (III) i Cr (VI): pobrać pewną ilość roztworu wzorcowego Cr (III) i Cr (VI), dodać 10 ml 40 mM EDTA-2Na do kolby miarowej o pojemności 50 ml, wyregulować wartość pH do około 7,1, podgrzać w łaźni wodnej w temperaturze 70 ℃ przez 15 minut, ustalić objętość i sporządzić mianowany roztwór mieszany o wymaganym stężeniu tą samą metodą.

4. Wynik detekcji

Zgodnie z zalecaną metodą eksperymentalną EN71-3, Cr(III) został skompleksowany z EDTA-2Na, a Cr(III) i Cr(VI) zostały skutecznie rozdzielone.Chromatogram próbki po trzech powtórzeniach wykazał, że odtwarzalność była dobra, a względne odchylenie standardowe (RSD) powierzchni piku było mniejsze niż 3%. Granicę wykrywalności wyznaczono na podstawie stężenia S/N>3.Granica wykrywalności wynosiła 6 ng/l.

str. (2)

Chromatogram wstrzykiwania roztworu mieszanego Cr(III) - EDTA i Cr(VI).

str. (3)

Chromatogram nałożony na trzy testy wstrzykiwania 0,1 ug/L Cr (III)-EDTA i Cr(VI) zmieszanego roztworu (Stabilność próbki 0,1 ppbCr (III) + Cr (VI))

str. (4)

0,005-1,000 ug/L Cr (III) krzywa kalibracji (próbka liniowości powierzchni piku))

str. (5)

0,005-1,000 ug/L Cr (VI) krzywa kalibracji (liniowość wysokości piku) ea liniowość) próbka)


Czas postu: 18-04-2023